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加氢釜的操作与注意事项
点击次数:5003 发布时间:2014-05-07
  加氢反应、氢化反应,简单的来说是催化加氢或是加氢还原,过程中或伴随有氢化热,也称放热反应。
  
  1、气、液、固三相搅拌、间歇式反应,主要是氢气的分散吸收、催化剂与气液的悬浮混合,反应中高压氢气消耗至低压的过程。
  
  2、催化加氢的机理是改变反应途径,降低活化能、原料净化、产品精制。
  
  3、加氢还原的机理是在催化剂骨架上的吸附-反应-解吸的循环过程。
  
  常用的催化剂大致有:铂、钯碳、铝镍、骨架镍、雷尼镍等
  
  铂催化剂:避免黑色、黄色物质的生成,提高产品透明度、纯度。
  
  钯碳催化剂:常用于医药、精细化工行业的加氢还原。
  
  铝镍:葡萄糖加氢生产山梨醇,合成医药上用的维生素C,牙膏/烟草上的水分控制剂。
  
  骨架镍:常用于苯加氢、油脂加氢。
  
  雷尼镍:缩合反应、浸出反应,葡萄糖加氢生产山梨醇、树脂表面活性剂,雷尼镍暴露在空气中会自然,也会发生雷尼镍中毒。
  
  加氢釜的操作分为加氢釜的安装、开车之前的检查、安全投料、反应过程中的补氢、中途取样、加氢釜的泄压、安全排料、加氢釜的清洗等几个过程:
  
  一:加氢釜的安装
  
  1、加氢釜一般是坐于操作台上,以加氢釜垂直人孔的加工面、或以加氢釜磁力搅拌凸缘的加工面为基准,用水平仪做好加氢釜本体的水平垂直安装。
  
  2、磁力搅拌部分的冷却分为轴承冷却和磁驱动冷却,冷却水必须是可饮用的自来水,坚决不可使用浑浊、污染、不达标的水作为冷却水,如果现场甚是苛刻没有可以饮用的自来水作为冷却水;需要选用zui佳水源过滤泥沙杂质,采取树脂软化水的方式处理。反之将会损伤外磁钢,降低轴承的使用寿命,直接或间接造成经济损失,带来安全隐患。
  
  3、中低压、低温的环境是用球阀,球阀开关时密封接触的是四氟有一定的绝缘性、可防静电,前期购买和后期的维护也是较为经济;如果压力为10.0MPa以上、温度为250度以上,可以选择硬密封截止阀或是硬密封球阀。
  
  所有阀门、安全泄放装置的螺栓要对称分2-3次拧紧,zui后校验1-2周,所用垫片为不锈钢石墨缠绕垫或是金属垫。
  
  4、操作现场要求通风良好、视线开阔、安全通道明晰畅通,加氢釜上的各管口有明确的标示,操作现场要有防静电的安全措施。
  
  5、排气口的末端要求安全防护措施,以免发生危险。
  
  6、釜体密封面以下装水,密封面以上用氮气进行试漏(表压工作压力),主要检验釜体、磁力搅拌、法兰、阀门的密封处和阀门本身是否泄漏(清洗剂混合水或是肥皂水),如果出现泄漏现象必须处理好以保证安全生产。
  
  7、操作人员必须是懂得加氢釜方面知识的人员,做到专人专职。
  
  8、必须要有详细明确的操作规范,以引导警示操作者。
  
  二:开车之前的检查:
  
  1、检查磁力偶合部分轴承的注油情况,检查轴承部分和磁力驱动部分的冷却水运行情况(详见铭牌或厂家给出的说明书)。
  
  检查釜内、釜外周边环境是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通或有碍操作者行走的物品。
  
  2、检查釜内是否处于工艺要求的状态,检查所有阀门、进料设备、氢气管路、排空管路等是否处于安全生产状态。
  
  3、如果是长时间不用的加氢釜,除了以上检查外,还要检查2处的冷却系统是否达标,手盘动电机的风扇叶轮检查搅拌系统是否流畅,1-2次点动电机进行搅拌系统的检查,开启冷却系统进行标定转速的运行,如有抖动、咔咔、哗啦哗啦、哐哐的声音必须处理好后方可投入生产。
  
  三:安全投料:
  
  1、确定好设备和外部配附件的使用性和安全性,开始按照规范进行投料,非真空投料的要开启排气阀,投料完关闭进料阀和排气阀。
  
  2、用真空泵将釜内抽真空,进氮置换2-3次(气表压0.2-0.5MPa),进氢气置换2-3次(气表压0.2-0.3MPa),可以直接进氢气置换2-3次,省略氮气置换,具体以工艺的操作规程为准;如果抽真空期间、氮气/氢气置换期间如有发现泄漏,必须处理完毕方可进行生产,坚决不能让泄漏或问题出现在设备的高温高压时间段。
  
  四:反应过程的补氢
  
  1.反应过程中的氢气随着温度的升高、催化剂的加入反应,氢气压力会下降到一个固定值,这时就要给釜内补氢。
  
  2.缓慢开启氢气阀,缓慢进气至工作压力,此期间一定要留意釜内压力的变化,不可超压,进气完毕缓慢关闭进气阀。
  
  3.此过程会有几个来回,具体视工艺要求定,过程中或伴随有氢化热,也称放热反应,就需要开启冷却系统进行降温,以免影响物料的反应,或是高温膨胀压力上升;切记每次补氢都是一个增压的操作、都要仔细认真,不可大意。
  
  五:中途取样
  
  1、中途取样视工艺的要求而进行,目的是准确的掌握不同阶段的反应情况,对不同阶段物料进行检验分析,以便进行工艺改进。
  
  2、釜内设备有取样管,取样有一般2种操作,第1种是直接打开连接在取样管上的阀门进行取样,第2种是在取样管连接的阀门端,设有取样器进行取样。
  
  3、取样的操作,开启取样阀前要求安全防护器具,以免高温或是飞溅伤到操作者,缓慢的打开取样阀至有反应液冒出,量达到要求就可,关闭取样阀并清洁取样口,停留1-2分钟确定取样阀没有泄露方可离开。
  
  六:加氢釜的泄压:
  
  确认反应结束后,缓慢打开排气阀将氢气排放至表压0.1MPa,注意釜内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,开启氮气阀至表压0.2MPa-0.5MPa进行2-3次置换,zui后用真空泵抽出液面上的气体,再进行下一步的放料工作;如果工艺允许釜内盘管冷却物料是zui理想的了。
  
  七:安全排料:
  
  加氢釜的排料有3种:(接六)
  
  第1种:釜底排料—如工艺允许釜内盘管冷却物料,先将釜内物料降温至工艺要求的温度,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料,放料完毕清理好底阀再关闭。
  
  《一般不推荐该放料方式》
  
  第2种:带压上出料-釜内都会有工艺要求长度的上出料管插入釜底,如工艺允许釜内盘管冷却物料,先将釜内物料降温至工艺要求的温度,表压(0.2-0.5MPa)打开上出料的阀门进行上出料,如果釜内预留的压力不够上出料使用,可以补点氮气继续进行。
  
  第3种:上出料-真空上出料,釜内略微有点压力能够确保安全就好,如遇高温环境的上出料,一定要确保真空泵安全的运行。
  
  八:加氢釜的清洗:
  
  向釜内注入一定量工艺要求溶剂的同时,冲洗排气口、取样口、排料口的阀门,以免残留的物料损伤阀门的密封面,再关闭所有的阀门开启搅拌进行清洗,具体视工艺要求而定清洗周期。

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