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氢化反应釜的操作使用方法你知道么
点击次数:362 发布时间:2019-07-01
   今天跟大家分享一下氢化反应釜的问题。氢化是有机化合物与氢分子的反应,在医药化工领域,氢化一般有如下两种类型:不饱和键的氢化、脱去某些保护基团(又称氢解)。

  在氢化中,高压可以可增加氢在溶剂中的溶解度,氢压对反应速度的影响可以是线性的,也可以是二次方的,甚至更强烈的影响。

  催化剂在氢化反应中起着重要的作用,大部分氢化都是在催化剂的催化下才得以完成的。催化剂有过渡金属、过渡金属盐类、过渡金属和配体生成的络合物。

  氢化反应釜常用催化剂

  1、钯-碳 一般不需要高温高压操作,常用于硝基、腈、肟等的还原。在酸性介质,80℃,4个大气压下也能将芳环氢化。

  2、雷尼镍雷尼镍在氢化中的应用范围十分广泛,可对硝基、羰基进行还原,双键进行加氢等。

  3、钴 钴只在高温高压下才能呈现加氢催化活性,主要用于腈加氢还原为相应的胺。

  4、铂 氧化铂常用于硝基物、醛的还原,也用于将酚环加氢成相应的环己醇。

  现在有一个反应是加氢氢化,用的是甲醇溶剂,5%钯炭,10~15℃。以前的加氢操作是:先加溶剂和物料,氮气保护下加入钯炭,再进行氮气真空置换3次,每次氮气充满至压力为0。然后抽真空,加入氢气至0.1MPa,泄氢气至0.02MPa,反复3次。

  反应釜是先进行压力测试了的。问题是:加入钯炭后是否还能抽真空,有人说抽真空时可能有空气抽进去会引起钯炭燃烧。让改操作规程。请说说应该怎样改呢?另外,5%钯炭是不是先用甲醇混合一下再加入到反应釜更好呢?

  根据以上的描述,我一共了一般比较常见的方法如下:

  1、先加溶剂和物料;

  2、5%钯炭一般都是悬在甲醇中抽入反应釜的;直接投太危险;

  3、然后抽真空至-0.8MPa;加入氮气至0.1MPa;反复3次;

  4、加入氢气至0.1MPa,泄压;一般两次。


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