WHF型高压反应釜使用前,应做好以下部件的检查工作,具体如下:
1.检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。
2.开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值(一般4MPa试漏),15分钟后观察其压力是否有变化,变化小于0.05MPa视为不漏气。
3.如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对高压反应釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压反应釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。
4.检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌,搅拌转速上升到100转/分的时间必须大于10秒。
WHF型高压反应釜使用后要及时的清洗,以免一些残渣腐蚀高压釜。反应釜清洁时要注意以下几点:
1.将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗。
2.清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气。
3.暂时不用的反应釜,将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。
4.WHF型高压反应釜清洗完后,方可方便下次使用。